影響橡膠脆性溫度試驗結果的因素很多,除橡膠自身組成外,其內部缺陷、分子結構、支鏈結構等因素直接影響橡膠材料的脆性溫度。測量同一橡膠材料的脆性溫度時,試驗設備、試驗環境、試樣制備與處理、試樣厚度、試驗中的沖擊位置與時間、試樣保持力大小等因素均會影響該材料脆性溫度的試驗結果。
影響橡膠低溫脆性的主要因素
1、樣品厚度
標準試樣的厚度為(00.3)mm,上下差為0.6mm,如果試驗時選擇的試樣厚度相差較大,會影響試驗結果。130膠料試樣的試驗結果如圖3所示。當試樣厚度較大時,試樣脆性溫度的測量結果較低,當試樣厚度處于下差和上差時,測量的脆性溫度相差約2。橡膠材料冷凍后,其分子鏈在低溫下凍結,外力的快速沖擊使橡膠試樣向沖擊方向彎曲。此時,橡膠試樣越厚,其外層的應變越大,測量試樣越容易產生細小的裂紋或直接斷裂。因此,隨著測量樣品厚度的增加,測量的脆性溫度值也將上升。
2、沖擊時間
相關標準要求,支架從低溫瓶中提起試樣后,試樣必須在0.5s內進行沖擊試驗。間隔越長,試料溫度和冷凍介質的差越大(由于室溫的影響,試料溫度上升),也就是說受到沖擊時的實際溫度和冷凍介質所示的溫度不同,結果脆性溫度降低。常用的制冷劑為無水乙醇和干冰,本試驗采用無水乙醇,制冷時溫度波動范圍為℃。低溫脆性試驗機的沖擊器采用氣壓控制,在試樣從低溫瓶中提起后會立即自動施加沖擊,因此沖擊時間無法延長進行比較。研究表明,樣品提交后不久的沖擊與提交后1s的沖擊相比,脆性溫度偏差值為5~16℃。由此可知,脆性溫度受沖擊時間的影響較大。
3、試樣沖擊位置
按照相關標準,試樣上受沖擊的位置與卡盤的距離為(11.00.5)mm。離刀柄底邊的距離越大,脆性溫度越低,反之溫度越高。這是因為,試料與卡盤底邊相接的點所承受的沖擊力矩的應力不同。
4、夾緊力
卡盤夾緊力的大小會影響沖擊時試樣的變形量,也就是試樣的脆性溫度。其中,人為操作的影響較大,如果夾板過緊,可能會對試樣表面造成劃痕,導致測試結果變高,相反測試結果變低。試樣夾持過松時容易脫落,導致無效試驗。試料的脆性溫度和夾持力的關系如圖5所示。
其實,整個測試過程都是在測試人員的控制下操作的,所以人為因素對測試結果有很大的影響。即使由細心且測試經驗豐富的測試人員進行測試,每次的測試結果也有可能不一致。人為因素包括橡膠制樣和取樣過程、樣品預處理、具體試驗過程和數據處理等。因此,在試驗過程中,必須嚴格按照標準要求和操作規范執行,盡量嚴格準確。
5、攪拌
硫化膠脆性溫度測試結果的影響因素有樣品厚度、設備沖擊時間和沖擊器沖擊位置等很多。目前廣泛使用的硫化橡膠的脆性溫度(單一試樣法)試驗設備大多具備攪拌裝置,但即使執行《硫化橡膠低溫脆性的測定單試樣法》(GB/t1682-2014),也沒有明確表示在試樣被冷凍槽冷凍時是否需要攪拌冷凍槽中的冷凍介質其次,研究了試樣冷凍過程中冷凍介質的攪拌對橡膠脆性溫度測量結果的影響。
本次試驗分別測定了3種不同生產批次相同膠料的冷凍介質不攪拌、慢攪拌、快攪拌3種情況下的脆性溫度,快速攪拌測得三批同類混煉膠脆性溫度最高,其次緩慢攪拌,Z低的不攪拌。說明冷凍過程中冷凍介質的攪拌對膠料脆性溫度的測定結果有一定的影響。
在其它試驗條件不變的情況下,通過試驗比較發現,攪拌對膠料的脆性溫度試驗結果有一定的影響,冷凍過程中,攪拌冷凍介質會使所測橡膠的脆性溫度上升,快速攪拌時上升幅度明顯大于緩慢攪拌。因此,測量試樣脆性溫度(單一試樣法)時,試樣在冷凍過程中請勿啟動攪拌器攪拌冷凍介質。這樣可以保證測量值更接近材料的真實脆性溫度值。